聚乙烯醇（PVA）漿料的質量指標檢測與控制測試試驗

PVA是合成類的漿料，質量相對比較穩定。盡管如此，在原料進廠之前和漿紗工程中使用前，必須對產品的質量進行檢驗。PVA為白色形絮狀物，無臭無毒，易溶于水不溶于酒精、苯或其他有機溶劑，遇到鹽有鹽析作用。當有堿或酸存在時，加熱至80℃以上，就能使PVA脫水，化學結構發生變化，尤其是在硫酸或氫氧化鉀的作用下脫水更為激烈。
一、PVA漿料的質量檢驗指標
+ [( l& D: W0 a5 [9 K* l醇解度、黏度、乙酸鈉含量、揮發成分、灰分、pH、水溶性、外觀、平均聚合度、膨潤度等。
7 w. _+ h5 G' u二、PVA的鑒別
下列規程可以檢驗出漿液中是否存在PVA，且淀粉及變性淀粉會干擾PVA的檢測。
5 M  Y! X& H5 n; M+ M4 J3 [（一）試驗準備
7 L9 r  Y0 y. C1.溶液A
8 Z2 G! O' J9 k5 R將4.15g 碘化鉀溶于80mL 的水中,再加入0.064g 碘,稀釋到100mL,儲存于琥珀瓶中。
; _) D$ z. k' Q2 t+ K2.溶液B
90mL水中加入3.71g 硼酸,加熱溶解,冷卻并稀釋到100mL。
（二）檢驗規程
  d  i' F+ p% P9 o' T' f試樣上滴一滴A溶液，接著立即把一滴B溶液放到A溶液的中央，呈藍色(已證明不存在淀粉)表示有PVA。若藍點周圍有粉紅色暈說明有局部水解的聚醋酸乙烯酯存在。
! h7 ~1 k% X7 n) m( H' J, a) v
! c# N) _3 k+ [# B% n' J) i

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三、ＰＶＡ的質量檢驗指標
0 Z1 a# s: ?' J紡織常用ＰＶＡ的質量指標可見下表。

普通ＰＶＡ的主要質量指標

  C2 \/ j6 Y, ~+ q2 s

四、試驗周期
2 A* Y. M4 i+ [! L- c% qＰＶＡ的測試周期一般為庫存漿料每季度至少測試一次，以及每次進漿料的時候都必須測試相應的指標。

五、試驗方法與計算
/ J$ o* t: d0 w0 U' u0 n: o$ o) n2 |進廠檢驗時，主要測試PVA中的揮發物的含量、黏度情況、平均聚合度情況及其醇解度指標。
4 o. p0 |* {) w1 n1 ~7 o（一）揮發物含量的測定
1.取樣
被測PVA在5t以下時，任意在5袋中抽取樣品；5t以上時，可任意在5~10袋中抽取樣品。每袋取50g，并迅速將樣品混合均勻，裝入密閉的瓶中，貼上標簽。
2.測試原理
將試樣在105℃的溫度下，干燥至恒重，計算試樣干燥前后的質量損失。
3.揮發物含量的計算
4 Z  T3 U' o3 A

揮發物含量={m₁-m₂}×100%/{m₁-m₀ }

式中：m₀ ——稱量瓶的質量，g；

m₁——干燥前樣品和稱量瓶的質量，g；
' x" j2 o" {2 H- s# C( E! F# Um₂——干燥后樣品和稱量瓶的質量，g。
; g2 M! r+ U, N4 v- Z（二）黏度的測定
1.絕對黏度
" s" h6 [& G4 d2 H( O* {; Q測試的基本原理是在一定的溫度下，通過旋轉式黏度計測定液體的黏度。通常測試在4% 濃度下，溫度在20℃時的PVA的黏度值。
2 ?3 [1 P/ o/ O- [7 c2.相對黏度
# H$ ]# x8 X" n' q& M2 `( \% D+ {稱取8g干重PVA樣品，加400mL蒸餾水，加熱至沸,關閉電爐保持3~5min，倒入恩式黏度計,在85℃時測其黏度值。

（三）平均聚合度的測定
6 W8 q: F: V2 [( u% h4 u1.測試原理
  o9 r3 w; c% l1 `用一點法測定PVA水溶液的極限黏度（特征黏度），計算出的平均聚合度。特征黏度采用奧氏黏度計來測量，記錄試樣溶液和蒸餾水自由下落的時間。
2.平均聚合度（DP）的計算

式中：［η］——極限黏度（特征黏度），mPa·s；

η_τ——黏度比（相對黏度）；
) D. m) S6 Q: W9 |+ g: kC_υ——濃度，g/L；
/ {& M+ c" _& B2 GT——試樣溶液的自由下落時間，s；
T₀——蒸餾水自由下落時間，s。
" j! u$ P& O# ^: y+ y! i4 r* ^（四）醇解度的測定
8 `1 a; z9 h9 \1.PVA醇解度的測定原理
2 J4 F& J4 W7 O聚醋酸乙烯酯在醇解的過程中，如果醇解不完全就會在PVA中殘留醋酸根，通過測定殘留醋酸根的量，就可以計算出PVA的醇解度。
3 o1 B! A* r( k8 [6 `2.測試方法
(1)將試樣溶解在水中，加入定量的氫氧化鈉與PVA中殘留的醋酸根反應，而后再加入定量的硫酸中和未反應的氫氧化鈉，過量的硫酸再用氫氧化鈉標準溶液的滴定，可計算出試樣中的殘留醋酸根含量和醇解度。
& y) S2 C+ |2 n4 ^(2)殘留醋酸根含量的計算：
. {& e7 N, y" x2 S  x! J2 U. [

X={（V₂-V）×C×0.06005}×100%/ {m×X_P}  

式中：X—— 殘留醋酸根含量；
C ——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L；
2 i; }" d' L3 ^, XX_P—— PVA試樣的純度；
5 E0 i7 f9 s9 H8 k8 R2 Jm —— 試樣的質量,g；
2 n7 M# z5 D' U9 v8 g* x8 K. [  M2 jV₂ —— 加硫酸后，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL；
V ——空白試驗，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL。
& R8 j0 w/ T6 q1 `5 T（3）殘留醋酸基含量的計算：

殘留醋酸基含量＝44.05X×100%/{60-0.42X}

（4）醇解度的計算：
" g+ S+ |5 F6 H3 E! x  {: `醇解度＝(100-殘留醋酸基含量)×100%

* G( e: U$ c$ Y) F8 \5 z