聚乙烯醇（PVA）漿料的質量指標檢測與控制測試試驗

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) ?4 G3 [& G4 u" s* c0 e& TPVA是合成類的漿料，質量相對比較穩定。盡管如此，在原料進廠之前和漿紗工程中使用前，必須對產品的質量進行檢驗。PVA為白色形絮狀物，無臭無毒，易溶于水不溶于酒精、苯或其他有機溶劑，遇到鹽有鹽析作用。當有堿或酸存在時，加熱至80℃以上，就能使PVA脫水，化學結構發生變化，尤其是在硫酸或氫氧化鉀的作用下脫水更為激烈。
; G' W7 S9 m6 C一、PVA漿料的質量檢驗指標
醇解度、黏度、乙酸鈉含量、揮發成分、灰分、pH、水溶性、外觀、平均聚合度、膨潤度等。
9 f  }( d" g$ Y% |) M7 y二、PVA的鑒別
+ X& I' o( P) n7 L下列規程可以檢驗出漿液中是否存在PVA，且淀粉及變性淀粉會干擾PVA的檢測。
) X3 G- f# ~) d! d3 C) G（一）試驗準備
1.溶液A
4 y' {" E: b& c# f& ?; b將4.15g 碘化鉀溶于80mL 的水中,再加入0.064g 碘,稀釋到100mL,儲存于琥珀瓶中。
4 L* E8 l- u; {. F2 J2.溶液B
90mL水中加入3.71g 硼酸,加熱溶解,冷卻并稀釋到100mL。
（二）檢驗規程
試樣上滴一滴A溶液，接著立即把一滴B溶液放到A溶液的中央，呈藍色(已證明不存在淀粉)表示有PVA。若藍點周圍有粉紅色暈說明有局部水解的聚醋酸乙烯酯存在。
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+ ^9 b& ^9 r% g* v* O: a

三、ＰＶＡ的質量檢驗指標
0 Y$ E5 K; J5 I# m$ w. @  _紡織常用ＰＶＡ的質量指標可見下表。

普通ＰＶＡ的主要質量指標

* U: k. ]# f  Z8 [( m* {! V: b1 @

四、試驗周期
, ?( W5 ^/ G0 cＰＶＡ的測試周期一般為庫存漿料每季度至少測試一次，以及每次進漿料的時候都必須測試相應的指標。

五、試驗方法與計算
: A" [. E) a4 e$ Z4 |5 M* T進廠檢驗時，主要測試PVA中的揮發物的含量、黏度情況、平均聚合度情況及其醇解度指標。
) A# h( P, g" n' L2 ?7 \& M1 H8 V（一）揮發物含量的測定
1.取樣
被測PVA在5t以下時，任意在5袋中抽取樣品；5t以上時，可任意在5~10袋中抽取樣品。每袋取50g，并迅速將樣品混合均勻，裝入密閉的瓶中，貼上標簽。
2.測試原理
' v  H& W5 k5 W8 r5 U) g) Y5 u將試樣在105℃的溫度下，干燥至恒重，計算試樣干燥前后的質量損失。
& t9 D( R8 O: J3 W! B3.揮發物含量的計算

揮發物含量={m₁-m₂}×100%/{m₁-m₀ }
$ C: P& I7 Z" r  s# P* T

" U: k& D2 i& _+ d! k

式中：m₀ ——稱量瓶的質量，g；

m₁——干燥前樣品和稱量瓶的質量，g；
5 N4 @/ U! T" |8 {' m+ sm₂——干燥后樣品和稱量瓶的質量，g。
（二）黏度的測定
) v% K$ o% e9 h+ U0 f9 L6 }/ Z1.絕對黏度
9 u3 S  ~* q' T: ]/ ~% v測試的基本原理是在一定的溫度下，通過旋轉式黏度計測定液體的黏度。通常測試在4% 濃度下，溫度在20℃時的PVA的黏度值。
2.相對黏度
5 d- ^) a( V2 {* n% o# ]/ U稱取8g干重PVA樣品，加400mL蒸餾水，加熱至沸,關閉電爐保持3~5min，倒入恩式黏度計,在85℃時測其黏度值。

（三）平均聚合度的測定
1.測試原理
用一點法測定PVA水溶液的極限黏度（特征黏度），計算出的平均聚合度。特征黏度采用奧氏黏度計來測量，記錄試樣溶液和蒸餾水自由下落的時間。
3 c8 g: f# N# Y2.平均聚合度（DP）的計算
% s1 Z& k9 g) [8 E

式中：［η］——極限黏度（特征黏度），mPa·s；

η_τ——黏度比（相對黏度）；
C_υ——濃度，g/L；
T——試樣溶液的自由下落時間，s；
T₀——蒸餾水自由下落時間，s。
& n' J2 q6 v# O" c2 d（四）醇解度的測定
% n; C; Z7 d* k' _4 J1.PVA醇解度的測定原理
聚醋酸乙烯酯在醇解的過程中，如果醇解不完全就會在PVA中殘留醋酸根，通過測定殘留醋酸根的量，就可以計算出PVA的醇解度。
% a3 |7 R3 Y' x8 Y+ B1 O, b2.測試方法
) P$ ~5 x! Q* G! B4 I& h5 r0 y) M! s(1)將試樣溶解在水中，加入定量的氫氧化鈉與PVA中殘留的醋酸根反應，而后再加入定量的硫酸中和未反應的氫氧化鈉，過量的硫酸再用氫氧化鈉標準溶液的滴定，可計算出試樣中的殘留醋酸根含量和醇解度。
(2)殘留醋酸根含量的計算：
' l% R0 X1 G; g: t! Z! G& P

X={（V₂-V）×C×0.06005}×100%/ {m×X_P}  

式中：X—— 殘留醋酸根含量；
C ——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L；
X_P—— PVA試樣的純度；
m —— 試樣的質量,g；
# q3 q$ I0 a* P: k- N1 qV₂ —— 加硫酸后，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL；
V ——空白試驗，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL。
/ E4 w! {; ~& h% }（3）殘留醋酸基含量的計算：
+ O" h5 U4 `* j  u4 z8 x9 }

殘留醋酸基含量＝44.05X×100%/{60-0.42X}

（4）醇解度的計算：
( U) i/ v; J9 a$ k  _醇解度＝(100-殘留醋酸基含量)×100%