聚乙烯醇（PVA）漿料的質量指標檢測與控制測試試驗

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( U. C: x! C+ O( }0 {/ k, y* kPVA是合成類的漿料，質量相對比較穩定。盡管如此，在原料進廠之前和漿紗工程中使用前，必須對產品的質量進行檢驗。PVA為白色形絮狀物，無臭無毒，易溶于水不溶于酒精、苯或其他有機溶劑，遇到鹽有鹽析作用。當有堿或酸存在時，加熱至80℃以上，就能使PVA脫水，化學結構發生變化，尤其是在硫酸或氫氧化鉀的作用下脫水更為激烈。
- G" z" s3 V  k$ [8 O6 J1 Q4 U一、PVA漿料的質量檢驗指標
1 u/ {& o7 {4 m: B, @# D醇解度、黏度、乙酸鈉含量、揮發成分、灰分、pH、水溶性、外觀、平均聚合度、膨潤度等。
/ N& ?% Z0 ~# Y  _- K' S二、PVA的鑒別
下列規程可以檢驗出漿液中是否存在PVA，且淀粉及變性淀粉會干擾PVA的檢測。
（一）試驗準備
1.溶液A
9 c8 u7 n7 D$ n% _; W( j% f將4.15g 碘化鉀溶于80mL 的水中,再加入0.064g 碘,稀釋到100mL,儲存于琥珀瓶中。
2.溶液B
7 i: G6 @; C. \+ N; N90mL水中加入3.71g 硼酸,加熱溶解,冷卻并稀釋到100mL。
# g8 x  |2 g" X& _% G" P（二）檢驗規程
試樣上滴一滴A溶液，接著立即把一滴B溶液放到A溶液的中央，呈藍色(已證明不存在淀粉)表示有PVA。若藍點周圍有粉紅色暈說明有局部水解的聚醋酸乙烯酯存在。
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三、ＰＶＡ的質量檢驗指標
紡織常用ＰＶＡ的質量指標可見下表。

普通ＰＶＡ的主要質量指標

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四、試驗周期
% d6 L7 e3 p. T7 m7 o5 ]ＰＶＡ的測試周期一般為庫存漿料每季度至少測試一次，以及每次進漿料的時候都必須測試相應的指標。

五、試驗方法與計算
進廠檢驗時，主要測試PVA中的揮發物的含量、黏度情況、平均聚合度情況及其醇解度指標。
5 f/ l1 X+ E* V  R+ D（一）揮發物含量的測定
  G6 l( g- [2 S1.取樣
被測PVA在5t以下時，任意在5袋中抽取樣品；5t以上時，可任意在5~10袋中抽取樣品。每袋取50g，并迅速將樣品混合均勻，裝入密閉的瓶中，貼上標簽。
7 J! l9 g+ J0 e' X2.測試原理
將試樣在105℃的溫度下，干燥至恒重，計算試樣干燥前后的質量損失。
3.揮發物含量的計算
% c$ n" U- Y+ j6 d' W

揮發物含量={m₁-m₂}×100%/{m₁-m₀ }
7 J( C" x- m9 T1 A7 R

式中：m₀ ——稱量瓶的質量，g；

m₁——干燥前樣品和稱量瓶的質量，g；
* B. J9 N4 @; o, _) L1 zm₂——干燥后樣品和稱量瓶的質量，g。
1 b8 \& b$ J$ G" ?/ {: X0 S6 o( B（二）黏度的測定
1.絕對黏度
2 d( Q. Z* D( V7 \7 z" n3 ]測試的基本原理是在一定的溫度下，通過旋轉式黏度計測定液體的黏度。通常測試在4% 濃度下，溫度在20℃時的PVA的黏度值。
# u) }1 C$ t. ~- j* d$ X" Y2 N2.相對黏度
. ~7 Z/ g$ w( Y稱取8g干重PVA樣品，加400mL蒸餾水，加熱至沸,關閉電爐保持3~5min，倒入恩式黏度計,在85℃時測其黏度值。

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5 N( c- V. v: e  U（三）平均聚合度的測定
, w5 j0 u. l9 z: x3 [6 e$ r: v# L8 _! T1.測試原理
用一點法測定PVA水溶液的極限黏度（特征黏度），計算出的平均聚合度。特征黏度采用奧氏黏度計來測量，記錄試樣溶液和蒸餾水自由下落的時間。
2 D6 @  M4 }4 T; f+ _+ ], U: V7 _; R2.平均聚合度（DP）的計算

式中：［η］——極限黏度（特征黏度），mPa·s；

η_τ——黏度比（相對黏度）；
C_υ——濃度，g/L；
( ]" I+ S+ t  VT——試樣溶液的自由下落時間，s；
, q, [, I- d7 z# AT₀——蒸餾水自由下落時間，s。
3 f7 T* L; @$ p/ t（四）醇解度的測定
7 n* J. e  r- i# o! ^0 K  n, P1.PVA醇解度的測定原理
聚醋酸乙烯酯在醇解的過程中，如果醇解不完全就會在PVA中殘留醋酸根，通過測定殘留醋酸根的量，就可以計算出PVA的醇解度。
2.測試方法
+ e) }* R1 r% Z% J& h0 E(1)將試樣溶解在水中，加入定量的氫氧化鈉與PVA中殘留的醋酸根反應，而后再加入定量的硫酸中和未反應的氫氧化鈉，過量的硫酸再用氫氧化鈉標準溶液的滴定，可計算出試樣中的殘留醋酸根含量和醇解度。
(2)殘留醋酸根含量的計算：

X={（V₂-V）×C×0.06005}×100%/ {m×X_P}  

式中：X—— 殘留醋酸根含量；
C ——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L；
3 u: z' u; W* \/ M- c& Z! TX_P—— PVA試樣的純度；
m —— 試樣的質量,g；
V₂ —— 加硫酸后，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL；
V ——空白試驗，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL。
（3）殘留醋酸基含量的計算：

殘留醋酸基含量＝44.05X×100%/{60-0.42X}

（4）醇解度的計算：
" R/ r8 W5 o! ?醇解度＝(100-殘留醋酸基含量)×100%