聚乙烯醇（PVA）漿料的質量指標檢測與控制測試試驗

PVA是合成類的漿料，質量相對比較穩定。盡管如此，在原料進廠之前和漿紗工程中使用前，必須對產品的質量進行檢驗。PVA為白色形絮狀物，無臭無毒，易溶于水不溶于酒精、苯或其他有機溶劑，遇到鹽有鹽析作用。當有堿或酸存在時，加熱至80℃以上，就能使PVA脫水，化學結構發生變化，尤其是在硫酸或氫氧化鉀的作用下脫水更為激烈。
* b0 S# B4 Y7 s一、PVA漿料的質量檢驗指標
醇解度、黏度、乙酸鈉含量、揮發成分、灰分、pH、水溶性、外觀、平均聚合度、膨潤度等。
9 R% u* X8 Y- y3 V% r二、PVA的鑒別
下列規程可以檢驗出漿液中是否存在PVA，且淀粉及變性淀粉會干擾PVA的檢測。
) \$ [; g. W' z% D) Y6 k（一）試驗準備
1.溶液A
: G% k; g% q, Q將4.15g 碘化鉀溶于80mL 的水中,再加入0.064g 碘,稀釋到100mL,儲存于琥珀瓶中。
2.溶液B
: G. \  `1 U+ T90mL水中加入3.71g 硼酸,加熱溶解,冷卻并稀釋到100mL。
0 b' ?/ T# I+ v" s（二）檢驗規程
! U7 F/ X2 X) t試樣上滴一滴A溶液，接著立即把一滴B溶液放到A溶液的中央，呈藍色(已證明不存在淀粉)表示有PVA。若藍點周圍有粉紅色暈說明有局部水解的聚醋酸乙烯酯存在。

( s5 E0 W2 @0 A" A3 h3 d: d5 P! G（三）平均聚合度的測定
1.測試原理
, \* ?2 ^' ^6 e8 Q用一點法測定PVA水溶液的極限黏度（特征黏度），計算出的平均聚合度。特征黏度采用奧氏黏度計來測量，記錄試樣溶液和蒸餾水自由下落的時間。
2.平均聚合度（DP）的計算

式中：［η］——極限黏度（特征黏度），mPa·s；

η_τ——黏度比（相對黏度）；
C_υ——濃度，g/L；
! n* ?, A9 o+ M$ p8 \( {( o% b% DT——試樣溶液的自由下落時間，s；
) U2 k1 y3 C. }9 y; oT₀——蒸餾水自由下落時間，s。
; {6 M/ i& C3 x8 X* E  p（四）醇解度的測定
  P# v' P9 P- l" C# v+ @* G$ e1.PVA醇解度的測定原理
$ r" |/ C) D, b2 v3 l. `聚醋酸乙烯酯在醇解的過程中，如果醇解不完全就會在PVA中殘留醋酸根，通過測定殘留醋酸根的量，就可以計算出PVA的醇解度。
. t* S# ]/ T3 h/ R5 L+ I( E: l7 q2.測試方法
" S+ i4 G# I) l2 q(1)將試樣溶解在水中，加入定量的氫氧化鈉與PVA中殘留的醋酸根反應，而后再加入定量的硫酸中和未反應的氫氧化鈉，過量的硫酸再用氫氧化鈉標準溶液的滴定，可計算出試樣中的殘留醋酸根含量和醇解度。
(2)殘留醋酸根含量的計算：

X={（V₂-V）×C×0.06005}×100%/ {m×X_P}  

式中：X—— 殘留醋酸根含量；
- P; i/ c+ _& [( M) O C ——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L；
X_P—— PVA試樣的純度；
) z: f* e* L1 P4 r! q* Z: N4 u2 Im —— 試樣的質量,g；
; b4 Z# e# r. _6 pV₂ —— 加硫酸后，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL；
V ——空白試驗，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL。
. E! Q  y$ C0 E9 h/ n( C（3）殘留醋酸基含量的計算：
# A3 c" H& i/ Y& |5 L( U. N! Z

殘留醋酸基含量＝44.05X×100%/{60-0.42X}

（4）醇解度的計算：
6 H9 Q. a& g/ d; u, s# j  r/ D醇解度＝(100-殘留醋酸基含量)×100%
3 S- t/ L' t6 |2 T* d
- [- @: h5 y0 }3 d7 [2 d5 A4 j' B! \

: ~+ s1 ]: ?7 `7 C8 w% S; `, H, M五、試驗方法與計算
" z  S. b5 i: H, z0 x進廠檢驗時，主要測試PVA中的揮發物的含量、黏度情況、平均聚合度情況及其醇解度指標。
0 T8 u4 K1 C% R1 N: j（一）揮發物含量的測定
1.取樣
) X% U3 Q; f$ p1 O1 H被測PVA在5t以下時，任意在5袋中抽取樣品；5t以上時，可任意在5~10袋中抽取樣品。每袋取50g，并迅速將樣品混合均勻，裝入密閉的瓶中，貼上標簽。
2.測試原理
2 k+ N! o; t: B- p  o# o: z7 t9 ^" {將試樣在105℃的溫度下，干燥至恒重，計算試樣干燥前后的質量損失。
3.揮發物含量的計算
& R7 K/ p# I) T7 x- B

揮發物含量={m₁-m₂}×100%/{m₁-m₀ }

4 ]0 d8 T) R6 e  F$ q2 t# y

式中：m₀ ——稱量瓶的質量，g；

m₁——干燥前樣品和稱量瓶的質量，g；
9 ^* K/ _! p5 T) r3 U' F1 q+ qm₂——干燥后樣品和稱量瓶的質量，g。
; O/ L9 Y8 S, G9 c+ Z' q（二）黏度的測定
. l- o& Q# z5 U: H6 E$ @! _, v- d1.絕對黏度
測試的基本原理是在一定的溫度下，通過旋轉式黏度計測定液體的黏度。通常測試在4% 濃度下，溫度在20℃時的PVA的黏度值。
2.相對黏度
稱取8g干重PVA樣品，加400mL蒸餾水，加熱至沸,關閉電爐保持3~5min，倒入恩式黏度計,在85℃時測其黏度值。

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四、試驗周期
ＰＶＡ的測試周期一般為庫存漿料每季度至少測試一次，以及每次進漿料的時候都必須測試相應的指標。

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三、ＰＶＡ的質量檢驗指標
6 M( K6 j/ _! J4 K$ i. C紡織常用ＰＶＡ的質量指標可見下表。

普通ＰＶＡ的主要質量指標