淀粉及變性淀粉的質量檢測與控制測試試驗

淀粉及變性淀粉是紡織企業常用的三大主漿料之一，由于其來源廣泛，價格低，在紡織企業中廣泛使用。由于生產淀粉的企業很多，原料來源、技術力量和加工方法有一定的差異，造成產品質量的波動較大，必須對其成分進行檢驗，以保證上漿的質量穩定。
$ Q, ]- n% m& B9 y% _一、共性質量檢驗指標
0 s& u) |4 }, ^$ x, a, |（一）試驗內容
外觀、水分、酸度、灰分、蛋白質、pH、細度、斑點、黏度及黏度穩定性等（表），這些指標作為常規檢驗項目測試，以保證進廠漿料符合要求。
* y+ {! D9 T$ q5 ?) R（二）試驗意義
  k8 w; A% n$ J（1）淀粉和變性淀粉的外觀色澤、細度和斑點對漿紗的外觀和色澤有非常重要的影響，最終還會影響坯布的外觀和色澤。
& m& `3 W, Z9 x& l  E（2）過量的灰分和蛋白質會造成淀粉漿液易于腐敗，且調制過程中的泡沫過多，從而直接影響紗線的上漿質量。
（3）漿液的黏度和黏度穩定性對上漿均勻性和上漿質量有重要的意義，穩定的黏度是保證上漿質量的前提和基礎。
（4）淀粉和變性淀粉的水分、酸度和pH的測定可以為上漿工藝的制訂和調整提供依據，以滿足經紗的上漿要求。

淀粉及變性淀粉主要質量指標及參數

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- K% \& R7 B- s. J7 V' r

二、特性質量檢驗指標
  f  W- w  X" G- {淀粉及變性淀粉的特性指標因變性淀粉的種類的不同有一定的差異。
1 g: W" O6 X* w* Z/ e+ D, V3 _# C7 D1.氧化淀粉羧基含量、游離氯 。
# X2 `- S) O5 M2.酯化淀粉取代度。
0 e9 v7 L4 s. e- [) I6 b3 y6 o3.醚化淀粉取代度 。
4.交聯淀粉沉降積、殘留甲醛、殘余氯。
5.接枝淀粉接枝率、游離單體。
. c/ u. K7 T1 B5 Q( A+ k# a

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: |; {$ X2 a2 I1 j8 q  P三、試驗周期與取樣
一般的測試周期為庫存漿料每月至少試驗一次，而進廠的漿料必須進行試驗。在抽樣時，隨機性和抽樣的數量必須保證，從而保證數據準確可靠。
6 {" E* X9 D  J; b

% _( G; o( G' N- I7 h* E: H+ M6 M: b四、試驗方法與計算
6 u& h; Y% x" \（一）回潮率的測定
6 M9 t% n' S% m9 v取淀粉試樣稱重為W₁，放入電烘箱（約105℃，1.5h）烘干并稱重為W₀ ,則淀粉回潮率用下式計算：
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淀粉回潮率={W₁-W₀}×100%/W₀

（二）灰分的測定
2 q( S9 G% W8 j# i* J2 w淀粉的灰分是指淀粉樣品灰化后剩余物質的量。通常用樣品灰化后剩余物的質量與樣品的干基質量的質量百分比來表示。測試原理為將樣品在900℃的高溫下灰化，直到灰化后的樣品中的碳完全消失，可以得到樣品的剩余物質量。
（三）蛋白質含量的測定
2 \; @/ O2 F+ s" t7 L: p( X蛋白質的含量是根據淀粉及變性淀粉樣品中水解產生游離的氨基酸和含氮化合物中氮的含量，按照蛋白質的系數折算，以樣品的蛋白質質量占樣品的干基質量的質量百分比來表示。其基本原理為在催化劑的作用下，用硫酸將淀粉及變性淀粉裂解，堿化反應產物，并進行蒸餾使氨釋放，同時用硼酸溶液收集，然后用標定過的硫酸溶液滴定，將耗用的標準硫酸溶液的體積轉化為蛋白質的含量。

（四）酸度的測定通過用標準的氫氧化鈉溶液中和淀粉中的酸度，用耗用的氫氧化鈉溶液的體積來反映淀粉及變性淀粉的酸度。該方法適用于酸度不超過12mL的淀粉及變性淀粉的酸度的測定。稱取純干淀粉5g，放入250mL三角瓶中，加入蒸餾水100mL，等淀粉溶于水后，加入酚酞3~5滴，再用0?1mol/L的氫氧化鈉溶液滴定至微紅色為止，并記錄其所耗用的溶液體積（mL），則淀粉及變性淀粉的酸度可用下式計算：
1 u4 B1 x6 s4 X  S

酸度=耗用氫氧化鈉溶液的體積（mL）×0.1×0.09×100%/5

（五）黏度和黏度穩定性的測試
; c. D, X& X# S3 n4 }3 n. K, o( w1.黏度的測定
- |" {1 Y; ]. @  w（1）相對黏度可以采用恩氏黏度計測定，具體操作可見www.35722aa.com/thread-10781-1-1.html。
7 W* n$ J2 t' Z  A( X* |（2）絕對黏度可以采用NDJ-79型旋轉式黏度計測定，具體操作可見www.35722aa.com/thread-10785-1-1.html。
3 G7 p8 U! G% h5 E# S2.黏度穩定性測試的原理
在45~95℃的溫度范圍內，淀粉漿液隨溫度的升高而逐漸糊化，這一過程可以通過NDJ旋轉黏度計記錄淀粉漿液的黏度隨溫度變化的情況；并當溫度達到95℃時，并在這個溫度下保溫3h，其間每隔30min測定一次黏度值，共測6次，后5次測定的黏度值的極差與95℃保溫1h時測定的黏度值的比值來表示黏度波動率。
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黏度穩定性（%）＝100%-黏度波動率（%）

黏度波動率（%）＝max丨η-η′丨×100 % /η_l

. Q$ O" E' H3 z# k( \式中：η，η′——后5次測定黏度值中的任意兩個值；

η₁——在95℃保溫1h測得的黏度值；

max丨η-η′丨——95℃保溫開始計時，后5次測得的黏度值的極差。

（六）淀粉漿料斑點數量的測定
: S* T) L- `* h" r2 \6 ~/ i* B在規定的條件下，用肉眼觀察到的雜色斑點的數量，以1cm2樣品中的斑點的個數來表示。取混合好的淀粉漿料樣品10g均勻地分布在白色平板上，用刻有10個方格（每個方格的大小為1cm×1cm）的無色透明板，蓋到樣品上，觀察距離保持30cm。記錄10個空格內的斑點總數量，再用這個總數量除以10便可求得1cm2該淀粉漿料樣品的斑點個數了。
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