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標題: 生態紡織品具體檢測項目和方法 [打印本頁]



作者: 地平線    時間: 2015-5-17 16:19

標題: 生態紡織品具體檢測項目和方法
一、 pH值

5 g: [9 n% C5 \1 w紡織品的酸堿程度檢測一般分為兩種：紡織品表面 pH值的測定和紡織品水萃取液pH值的測定。) n9 ~, t' u3 v4 g

1．紡織品表面 pH值的測定$ q! j- q" N- R" u" @- b* L

檢驗檢疫行業標準SN/T 1523-2005《紡織品表面 pH值的測定》規定了紡織品表面pH值的測定方法。該標準為檢驗檢疫行業標準，主要用于我國進出口紡織品的檢測。通過該檢測方法，可實現對紡織品現場抽查，現場快速檢測，不破壞試樣，不需送回實驗室內檢測，并大大縮短了前處理時間，整個檢測過程僅需5-10分鐘。但是該標準方法僅適用于表面pH值3.0-11.0范圍內的紡織品檢測，且不適用于經過拒水處理的紡織品，這就限制了該標準方法的使用范圍。) D) k- U% U+ f7 A- K! _6 R

2．紡織品水萃取液pH值的測定

4 j9 b, C" L0 H# J5 H# T8 K% X水萃取液法是常用的pH檢測方法，如國際標準ISO3071：2005，歐洲標準EN 1413：1998，美國標準AATCC 81：2001，我國標準GB/T 7573-2009等。GB18401-2003《國家紡織產品基本安全技術規范》中規定pH的測試方法正是引用的正是水萃取液法。

. T/ N6 W; o% \# y* H) {( ]' l本類方法檢測范圍：適用于任何形式的紡織品。其檢測原理主要是在室溫下，用帶玻璃電極的pH計測定紡織品水萃取液pH值。

. Q1 R& Q( @# _( h* |5 f操作過程：稱取一定質量的剪碎試樣，放入三角燒瓶中，加入蒸餾水或去離子水，充分濕潤，然后在振蕩機上振蕩1小時。將萃取液倒入燒杯中，使用經過校準的pH計的電極測定，直至pH值最終達到穩定值，精確至0.1。

作者: 地平線    時間: 2015-5-17 16:20


二、甲醛
紡織品甲醛的測定有兩種：游離水解的甲醛（水萃取法）和釋放甲醛（蒸氣吸收法）。
使用最多的是水萃取法，又稱液相法，用于模擬人體穿著過程中織物釋放甲醛的定量測定方法。GB18401-2003《國家紡織產品基本安全技術規范》中規定甲醛含量的測試方法正是引用水萃取法。
本類方法檢測范圍：適用于游離甲醛含量在20mg/kg～3500 mg/kg之間的各種紡織品。
方法概述：樣品不需調濕，稱取剪碎后的試樣放入250mL帶塞子的碘量瓶或三角燒瓶中，用蒸餾水或去離子水提取規定時間。用乙酸丙酮溶液顯色后，用分光光度計在412nm波長處測定吸光度。做三個平行試驗。如果懷疑吸收不是來自于甲醛而是使用例如有顏色的試劑，用雙甲酮進行一次確認試驗。用矯正后的吸光度數值，通過甲醛標準溶液工作曲線查得對應的樣品溶液中的甲醛含量，用mg/mL表示，再換算成從織物樣品中萃取的甲醛含量mg/kg。

作者: 地平線    時間: 2015-5-17 16:21


三、重金屬（可萃取法和消解法）
1．原子吸收分光光度法測定八種元素原理
試樣用酸性汗液萃取，在對應的原子吸收波長下，用石墨爐原子吸收分光光度計測量萃取液中鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、銻的吸光度，用火焰原子吸收分光光度計測量萃取液中銅、銻、鋅的吸光度，對照標準工作曲線確定相應重金屬離子的含量，計算出紡織品中酸性汗液可萃取重金屬含量。
2．電感耦合等離子體原子發射光譜法原理
試樣用酸性汗液萃取后，用電感耦合等離子體原子發射光譜儀在相應分析波長下測定萃取液中鉛、鎘、砷、銅、鈷、鎳、鉻、銻八種重金屬元素的發射強度，對照標準工作曲線確定各重金屬離子的濃度，計算出試樣中可萃取重金屬含量。
3.分光光度法測定六價鉻原理
試樣用酸性汗液萃取，將萃取液在酸性條件下用二苯基碳酰二肼顯色，用分光光度計測定顯色后的萃取液在540nm波長下的吸光度，計算出紡織品中六價鉻的含量。
4．原子熒光分光光度法測定砷原理
用酸性汗液萃取試樣后，加入硫脲-抗壞血酸將五價砷轉化為三價砷，再加入硼氫化鉀使其還原成砷化氫，由載氣帶入原子化器中并在高溫下分解為原子態砷。在193.7nm熒光波長下，對照標準曲線確定砷含量。
5．原子熒光分光光度法測定汞原理
用酸性汗液萃取試樣后，加入高錳酸鉀將汞轉化為二價汞，再加入硼氫化鉀使其還原成原子態汞，由載氣帶入原子化器中。在253.7nm熒光波長下，對照標準曲線確定汞含量。
6.原子吸收分光光度法概述
樣品經剪碎、混勻，稱取規定質量，置于具塞三角燒瓶中。加入酸性汗液，將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器中振蕩規定時間后取出，靜置冷卻至室溫，過濾后作為樣液供分析用。用原子吸收分光光度計，使用濃度由低至高的順序測定系列工作溶液中重金屬的吸光度，繪制工作曲線。測定空白溶液和樣液中各待測元素的吸光度，從工作曲線上計算出各待測元素的濃度。取兩次測定結果的算術平均值作為試驗結果，計算結果表示到小數點后兩位。

作者: 地平線    時間: 2015-5-17 16:22


四、殺蟲劑和氯化苯酚
目前主要使用國家標準GB/T18414.1-2001《紡織品五氯苯酚殘留量的測定第1部分：氣相色譜/質譜法》
適用范圍：該標準適用于各種紡織材料及其產品中五氯苯酚殘留量的測定。
方法概述：稱取一定質量的剪碎樣品置于錐形瓶中，加入碳酸鉀溶液，于超聲波發生器中提取。將提取液抽濾，殘渣再用碳酸鉀溶液提取，濾液合并置于分液漏斗中。在分液漏斗中加入醋酸酐振搖，再加入正己烷振搖，靜置分層后棄去下層，正己烷層用硫酸鈉溶液清洗，將正己烷層轉移到離心管中，加硫酸鈉后渦旋離心，正己烷相作為樣品液供氣相色譜測定。分別準確注入標準工作液和樣品溶液，進行氣相色譜儀測定。

作者: 地平線    時間: 2015-5-17 16:23


五、鄰苯二甲酸鹽
試樣經三氯甲烷超聲波提取，提取液定容后，用氣相色譜一質量選擇檢測器（GC-MSD）測定，采用選擇離子檢測進行確證，外標法定量。
六、有機錫化合物
紡織材料及其產品的有機錫化合物一般采用氣相色譜——火焰光度檢測器法（GC-FPD）或氣相色譜一質譜檢測器法（GC-MS）測定三丁基錫（TBT）、二丁基錫（DBT）和單丁基錫（MBT）。
用酸性汗液萃取試樣，以四乙基硼化鈉為衍生化試劑、正己烷為萃取劑，對萃取液中的三丁基錫（TBT）、二丁基錫（DBT）和單丁基錫（MBT）直接萃取衍生化。用配有火焰光度檢測器的氣相色譜儀（GC-FPD）或氣相色譜一質譜儀（GC-MS）測定，外標法定量。

作者: 地平線    時間: 2015-5-17 16:24


七、 PFOS和PFOA
目前PFOS和PFOA等化學物質的檢測還未有正式發布的官方檢測方法，其委托檢測主要還是實驗室方法。
樣品前處理是分析檢測的關鍵環節，目前PFOS的分析檢測所關注的是PFOS的有效富集萃取問題，對樣品基質的凈化研究較少。固相萃取技術和傳統的液液萃取技術是當前研究中較多采用的富集手段。逆固相分散萃取技術和超聲萃取技術也有見報道研究。
PFOS和PFOA分析主要有以下幾種：
1．高效液相色譜一電嘖霧一串聯質譜（HPLC/ESI/MS/MS）
串聯質譜法是目前文獻報道中使用最為廣泛的一種PFOS檢測方法，它可以定量地檢測環境基質中的全氟烷基物質。其突出優點是MS／MS能提供相比單級MS更詳細的結構信息；分析模式多，背景干擾少，選擇性和靈敏度高；無需很理想的Lc分離，能簡化復雜基質的前
2．高效液相色譜質譜聯用（HPLC/MS）
目前國內研究者多采用的是單極質譜進行PFOS的分析，單四級桿質譜與串聯質譜法相比其缺點是選擇性較差，尤其對于PFOS分析來說，因為基質復雜，容易出現干擾，所以在利用HPLC/MS進行PFOS分析時，必須凈化本底，除去雜質干擾，這就增加了樣品處理時間和難度以及檢測成本，但是總的來說該技術仍然值得進一步探索。
3．高效液相色譜/四級桿/飛行時間串聯質譜（HPLC/Q—TOF）
四級桿與飛行時間串聯質譜具有高分辨率和高質量準度，可將共流出物及基質干擾減至最小，確保檢測目標組分。樣品在“飛行過程中”自動完成準確質量測定，從而幫助消除基體雜質干擾所造成的假陽性結果的出現，是分析復雜環境樣品中全氟化合物的重要工具。但由于Q—TOF相對四級桿串聯質譜法來說存在一定的局限性，其靈敏度稍低，線性范圍小，目前還沒有廣泛運用到日常的監測中。

作者: 地平線    時間: 2015-5-17 16:28


八、禁用可分解芳香胺
目前國際上禁用可分解芳香胺見表。

- ^" P- J2 Q' G& a4 Z+ R; A3 L7 R! C方法概述：聚酯纖維用氯化苯萃取處理再轉移至反應瓶中，一般紡織品和染料直接處理。把樣品剪成碎片，均勻混合。稱取1.0g樣品，放入具塞反應器，用檸檬酸鹽緩沖溶液于70℃條件下處理樣品。隨后加入連二亞硫酸鈉將染料還原。用玻璃棒擠壓纖維，將反應器內溶液倒入裝有硅藻土的層析柱吸收，靜置，向反應器中加入叔丁基甲醚，蓋上瓶塞用力振搖，提取液倒入層析柱中。再次向樣品中分別加入叔丁基甲醚，重復上述操作，然后直接向柱中加入叔丁基甲醚，濾液收集到濃縮瓶中，旋轉蒸發器上濃縮，釋放出的芳香胺用氣質聯用儀（GC-MS）和高效液相色譜-二極管陣列檢測器（HPLC-DAD）來定性分析。用HPLC-DAD對檢出芳香胺定量測定。

9 P  l$ ]' H9 I4 U. u
23種禁用芳香胺
 

  B5 `7 a2 g# ^# ~% k
序號
  
  
英文名稱
  
  
中文名稱
  
  
文摘編號
  
  
1
  
  
4-aminodiphenyl
  
  
4-氨基聯苯
  
  
[92-67-1]
  
  
2
  
  
benzedrine
  
  
聯苯胺
  
  
[92-87-5]
  
  
3
  
  
4-chloro-o-toluidine
  
  
4-氯-鄰甲苯胺
  
  
[95-69-2]
  
  
4
  
  
2-naphthylamine
  
  
2-萘胺
  
  
[91-59-8]
  
  
5
  
  
o-aminoazotoluene
  
  
鄰氨基偶氮甲苯
  
  
[97-56-3]
  
  
6
  
  
2-amino-4-nitrotoluene
  
  
2-氨基-4-硝基甲苯
  
  
[99-55-8]
  
  
7
  
  
p-chloroanline
  
  
4-氯苯胺
  
  
[106-47-8]
  
  
8
  
  
2，4-diaminoanisole
  
  
2，4-二氨基苯甲醚
  
  
[615-05-4]
  
  
9
  
  
4，4'-diaminobiphenylmethane
  
  
4，4'-二氨基二苯甲烷
  
  
[101-77-9]
  
  
10
  
  
3，3'-dichlorobenzidine
  
  
3，3'-二氯聯苯胺
  
  
[91-94-1]
  
  
11
  
  
3，3'-dimethoxybenzidine
  
  
3，3'-二甲氧基聯苯胺
  
  
[119-90-4]
  
  
12
  
  
3，3'-dimethylbenzidine
  
  
3，3'-二甲基聯苯胺
  
  
[119-93-7]
  
  
13
  
  
3，3'-dimethyl-4，4'-diaminodiphenylmethane
  
  
3，3'-二甲基-4，4'-二氨基二苯甲烷
  
  
[838-88-0]
  
  
14
  
  
p-cresidine
  
  
2-甲氧基-5-甲基苯胺
  
  
[120-71-8]
  
  
15
  
  
4，4'-methylene-bis-（2-chloroaniline）
  
  
4，4'-亞甲基-雙-（2-氯苯胺）
  
  
[101-14-4]
  
  
16
  
  
4，4'-oxydianiline
  
  
4，4'-二氨基二苯醚
  
  
[101-80-4]
  
  
17
  
  
4，4'-thiodianiline
  
  
4，4'-二氨基二苯硫醚
  
  
[139-65-1]
  
  
18
  
  
o-toluidine
  
  
鄰甲苯胺
  
  
[95-53-4]
  
  
19
  
  
2，4-toluylendiamine
  
  
2，4-二氨基甲苯
  
  
[95-80-7]
  
  
20
  
  
2，4，5-trimethylanline
  
  
2，4，5-三甲基苯胺
  
  
[137-17-7]
  
  
21
  
  
o-anisidine
  
  
鄰氨基苯甲醚
  
  
[90-04-0]
  
  
22
  
  
2，4-xylidine
  
  
2，4-二甲基苯胺
  
  
[95-68-1]
  
  
23
  
  
2，6-xylidine
  
  
2，6-二甲基苯胺
  
  
[87-62-7]
, p6 t; M3 m9 b. g/ u8 q" |


[/tr]


0 K* ~! b5 s; J, j

作者: 地平線    時間: 2015-5-17 16:32

! M2 r2 V7 J6 Z& Z* ?6 F


九、致癌致敏染料
Oeko-TexStandard將20種染料（實際為19種）定為產生皮膚過敏反應的染料，ETAD/EU Proposal公布了8種分散染料。建議避免使用這些染料。對人體有致敏性的染料見下表。
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C.I.名稱
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C.I. 索引號碼


: V3 T7 C1 v! v. w9 v! c6 E
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CAS編號


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方法概述：取代表性樣品剪成碎片，混勻。稱取1.0g試樣，置于提取器中。往提取器中準確加人甲醇，旋緊蓋子，將提取器置于70℃的超聲波浴中萃取，冷卻至室溫后，用0.45um聚四氟乙烯薄膜過濾頭將萃取液注射過濾至小樣品瓶中，用HPLC/DAD分析。分別取20 uL試樣溶液和用于HPLC/DAD分析的標準工作溶液A，B，C和D進行HPLC/DAD分析，通過比較試樣與標樣在規定的檢測波長下色譜峰的保留時間以及紫外-可見（UV-VIS）光譜進行定性，以外標法定量。

作者: 地平線    時間: 2015-5-17 16:34



* l7 V4 }  H; g4 W! P6 m4 n
十、氯苯和甲苯
用二氯甲烷在超聲波浴中萃取試樣上可能殘留的氯化苯和氯化甲苯，采用氣相色譜一質譜檢測器法（GC/MS）對萃取物進行定性、定量測定。
從實驗室樣品中取有代表性的試樣，剪碎混勻，稱取2g，置于提取器中。往提取器中加人二氯甲烷，置于超聲波浴中萃取。用0.45um聚四氟乙烯薄膜過濾頭將萃取液注射過濾至小樣品瓶中，供GC/MS分析。
分別取試樣溶液、標準工作溶液和標準內控溶液進樣測定，通過比較試樣與標樣色譜峰的保留時間和質譜選擇離子進行定性，以外標法定量。

作者: 地平線    時間: 2015-5-17 16:34

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十一、阻燃劑
適用于紡織材料及其產品的檢測方法主要是采用氣相色譜-質譜（GC-MS）測定紡織品中三 （2，3二溴丙基）磷酸酯、多溴聯苯、三 （氮環丙基）、膦化氧、五溴聯苯醚和八溴聯苯醚等17種阻燃劑含量。
方法概述：取代表性樣品，將其剪碎混勻，稱取1.0g，置于具塞錐形瓶中，加入正己烷-丙酮，于超聲波發生器中提取，將提取液過濾，殘渣再用正己烷-丙酮超聲提取，合并濾液收集于濃縮瓶中，于水浴旋轉蒸發器濃縮至近干，用正己烷-丙酮溶解并定容至2.0ml，過0.45um濾膜，供氣相色譜-質譜測定和確證。
根據樣液中被測物含量的情況，選定濃度相近的標準工作溶液，標準工作溶液和待測樣液中阻燃劑標準物的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內，標準工作溶液與樣液等體積參插進樣測定。
標準溶液和樣液均按規定的條件進行測定，根據保留時間和峰值面積等定性定量。

作者: 地平線    時間: 2015-5-17 16:35

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十二、色牢度
1.耐摩擦色牢度
耐摩擦色牢度是指測定染色織物因摩擦而沾色的程度。原理是在一定條件下，試樣和標準摩擦小白布摩擦，用灰卡評定轉移到小白布上的沾色程度。
方法概述：從實驗室樣品中截取兩組足夠大小試樣各二塊，一組其長度方向平行于經紗用于經向的干摩和濕摩，另一組其長度方向平行于緯紗用于緯向的干摩和濕摩，對各種顏色的印花布所選取的試樣，應使各種顏色都能摩擦到。若被測紡織品是紗線，將其編織成織物或纏繞于與試樣尺寸相同的紙板上。將試樣夾持在摩擦牢度試驗機的試驗臺上固定，使試樣的長度方向與儀器的動程方向一致。選擇合適的摩擦頭，將標準貼襯布固定在摩擦布頭上，置于試樣上，開啟儀器，使摩擦頭在試樣長度方向上10s內往復摩擦10次，動程為100mm，摩擦頭垂直壓力9N，。濕摩擦試驗時要用三級水浸濕標準貼襯，軋液后使其含水量在95%～105%，按干摩擦方式操作后，濕態標準貼襯在室溫下干燥。用沾色用灰色樣卡評定上述摩擦布的沾色級數。
2．耐汗漬色牢度
方法簡介：每個組合試樣需兩塊，一塊用于酸汗檢測，一塊用于堿汗檢測。每塊尺寸為10㎝×4㎝，應具備代表性，貼襯織物第一塊用試樣的同類纖維制成，第二塊則由規定的纖維制成。如試樣為混紡或交織品，則第一塊用主要含量的纖維制成，第二塊用次要含量的纖維制成。也可采用規定的多纖維貼襯織物。印花織物試驗時，正面與二貼襯織物每塊的一半相接觸，剪下其余一半，交叉覆于背面，縫合二短邊?；蚺c一塊多纖維貼襯織物相貼合，縫一短邊。如不能包括全部顏色，需用多個組合試樣。在浴比為50：1的酸、堿試液里分別放入一塊組合試樣，使其完全潤濕，然后在室溫下放置，必要時可稍加撳壓和撥動，以保證試液能良好而均勻地滲透。取出試樣，用兩根玻璃棒夾去組合試樣上過多的試液，或把組合試樣放在試樣板上，用另一塊試樣板刮去過多的試液，將試樣夾于兩塊試樣板中間。用同樣步驟放好其他組合試樣，然后使試樣受壓12.5kpa。堿和酸試驗使用的儀器要分開。把帶有組合試樣的酸、堿二組儀器放在恒溫箱里，在37±2℃的溫度下放置4h。拆去組合試樣上除一條短邊外的所有縫線，展開組合試樣，懸掛在溫度不超過60℃的空氣中干燥。標準用灰色樣卡評定每一試樣的變色和貼襯織物與試樣接觸一面的沾色。
3.耐水色牢度
參考耐汗漬色牢度，主要區別是試劑改為去離子水。
4.耐唾液色牢度
方法概述：試驗原理是將紡織品試樣與規定的貼襯織物組成的組合試樣，在人造唾液中浸透，隨后在恒定壓力、溫度和一定時間處理后，用灰色樣卡評定試樣的變色和貼襯織物的沾色。具體操作步驟與耐汗漬色牢度檢測基本一致，主要區別也是試劑為人造唾液。

作者: 地平線    時間: 2015-5-17 16:36



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十三、可揮發物釋放量
將試樣置于一定溫度條件的頂空采樣儀（HS）中，試樣中有機揮發物釋放到氣相中，以固相微萃?。?font face="Times New Roman">SPME）裝置捕集。并達到吸附平衡，經熱解吸后用氣相色譜、質譜（GC-MS）法測定。
方法概述：從樣品上剪取2塊面積為100cm2的試樣，準確稱取其質量（精確至1mg），以鋁箔密封。分步驟進行甲苯、氯乙烯環己烯、苯乙烯和4-苯基環己烯、氯乙烯、1，3-丁二烯標準工作曲線的測定和芳香烴混合溶液的測定。并根據保留時間和總離子流圖對其定性。待頂空采樣儀升至所需溫度后，將試樣疊放在樣品架上，蓋好頂蓋后，從其頂蓋進樣品注入4ul內標，平衡后將已凈化的SPME萃取頭由頂蓋采樣口插入頂空采樣儀中，萃取一定時間后將其插入氣相色譜進樣口中，按色譜條件進行定性定量分析。樣品測定前應進行空白試驗。

作者: 地平線    時間: 2015-5-17 16:36

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十四、氣味
GB 18401-2003國家紡織產品基本安全技術規范 6.7對異味的檢測有簡單規定，即：異味的判定采用嗅覺評判的方法，評判人員應是經過一定訓練和考核的專業人員。樣品開封后，立即進行該項目的檢測。試驗應在潔凈的無異常氣味的環境中進行。操作者須戴手套，雙手拿起試樣靠近鼻腔，仔細嗅聞試樣所帶有的氣味，如檢測出有霉味、高沸程石油味（如汽油、煤油味）、魚腥味、芳香烴氣味中的一種或幾種，則判為“有異味”，并記錄異味類別。否則判為“無異味”。應有3人獨立評判，并以2人一致的結果為樣品檢測結果。
而GB/T 18885-2009生態紡織品技術要求的附錄C有詳細規定，原理是將試樣置于規定的環境中，利用人的嗅覺來判定其帶有的氣味。
步驟是：將試樣在潔凈無異常氣味的測試環境中進行，放于試驗臺上，操作者仔細嗅聞試樣上所帶有的氣味，如發現以下氣味，則判為不合格。
A 霉味；B 高沸程石油味； C 魚腥味；D 芳香烴氣味；E 香味。
如未聞到上述氣味，則在報告上注明“無異常氣味”。

作者: 地平線    時間: 2015-5-17 16:37

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十五、禁用石棉纖維
方法原理：主要適用于棉或再生纖維素和石棉、青石棉的混紡產品。通過燃燒法和纖維投影對纖維定性，通過加熱法進行定量。
方法概述：從樣品中取出約5g試樣，準確測定試樣的干重，然后把試樣移入已知重量坩堝中，在高溫電爐中加熱保持450℃±10℃1h，在干燥器中冷卻至室溫，在2min之內稱出坩堝和剩余纖維的重量。計算加熱前后的樣品重量變化及百分率可得石棉的百分含量。








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