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標題: 聚乙烯醇（PVA）漿料的質量指標檢測與控制測試試驗 [打印本頁]
作者: 月落九天 時間: 2016-10-18 21:24
標題: 聚乙烯醇（PVA）漿料的質量指標檢測與控制測試試驗
本帖最后由 月落九天 于 2016-10-18 21:25 編輯 " S: f2 V. \4 N: z
1 X3 b3 p; L. i: uPVA是合成類的漿料，質量相對比較穩定。盡管如此，在原料進廠之前和漿紗工程中使用前，必須對產品的質量進行檢驗。PVA為白色形絮狀物，無臭無毒，易溶于水不溶于酒精、苯或其他有機溶劑，遇到鹽有鹽析作用。當有堿或酸存在時，加熱至80℃以上，就能使PVA脫水，化學結構發生變化，尤其是在硫酸或氫氧化鉀的作用下脫水更為激烈。5 X5 y, F, r4 \: \5 r2 `. ?( ?3 d X
一、PVA漿料的質量檢驗指標
}8 f( w$ _! F; E8 h5 @醇解度、黏度、乙酸鈉含量、揮發成分、灰分、pH、水溶性、外觀、平均聚合度、膨潤度等。
1 o3 O! f: u" a0 i二、PVA的鑒別3 ? }7 M$ `3 I7 ]2 h
下列規程可以檢驗出漿液中是否存在PVA，且淀粉及變性淀粉會干擾PVA的檢測。
5 W. j5 @1 y( R; Y（一）試驗準備
s3 `9 a6 P) O2 g+ Z1 ~0 a" ^9 e1.溶液A
3 T/ B: L5 P$ T# [將4.15g 碘化鉀溶于80mL 的水中,再加入0.064g 碘,稀釋到100mL,儲存于琥珀瓶中。! D* X9 C5 X- K9 X6 p
2.溶液B4 z+ V! w$ W. r6 f
90mL水中加入3.71g 硼酸,加熱溶解,冷卻并稀釋到100mL。/ |1 f6 I% l. d8 a2 T8 A# s
（二）檢驗規程9 Q% J% e6 w' t/ m
試樣上滴一滴A溶液，接著立即把一滴B溶液放到A溶液的中央，呈藍色(已證明不存在淀粉)表示有PVA。若藍點周圍有粉紅色暈說明有局部水解的聚醋酸乙烯酯存在。
7 E. z; \4 ?/ F- M! v
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作者: 月落九天 時間: 2016-10-18 21:31
本帖最后由 月落九天 于 2016-10-18 21:34 編輯 + ~; T3 ~% L1 |7 K
7 u7 n1 a* C' ~1 [" @2 I2 Z
三、ＰＶＡ的質量檢驗指標
& Z1 r2 @1 E4 L- ~, E1 C7 b( d紡織常用ＰＶＡ的質量指標可見下表。
普通ＰＶＡ的主要質量指標
" D& ]' k" G2 Y; d
作者: 月落九天 時間: 2016-10-18 21:34
. u$ D+ m9 r3 e
四、試驗周期
5 g# O( @ [% l5 j0 r6 w. cＰＶＡ的測試周期一般為庫存漿料每季度至少測試一次，以及每次進漿料的時候都必須測試相應的指標。
作者: 月落九天 時間: 2016-10-18 21:39
( n! K7 u7 m" G$ H, T+ f五、試驗方法與計算1 O' j$ Z2 Z% |' j9 f9 {
進廠檢驗時，主要測試PVA中的揮發物的含量、黏度情況、平均聚合度情況及其醇解度指標。
! |8 r' {' d& ~# m（一）揮發物含量的測定 q" E. X4 D1 a& ^* \0 Q" ?3 l4 O
1.取樣
, z0 B- T0 Z- R; O被測PVA在5t以下時，任意在5袋中抽取樣品；5t以上時，可任意在5~10袋中抽取樣品。每袋取50g，并迅速將樣品混合均勻，裝入密閉的瓶中，貼上標簽。4 t- I+ d; o* y; e# F* T
2.測試原理/ ?1 W! [! Y" q, Y
將試樣在105℃的溫度下，干燥至恒重，計算試樣干燥前后的質量損失。3 J+ Y* K- _) p( o5 c- ]
3.揮發物含量的計算% L) N9 V1 @' P5 k# C
揮發物含量={m[sub]1[/sub]-m[sub]2[/sub]}×100%/{m[sub]1[/sub]-m[sub]0[/sub] }: E. d; `8 ]9 }1 e# d# [9 Q
, `$ N" F- L2 _( R# ~. A1 v( I1 L C式中：m[sub]0[/sub] ——稱量瓶的質量，g；
m[sub]1[/sub]——干燥前樣品和稱量瓶的質量，g；# i1 t+ M" j( ?. o0 X" D+ E+ I
m[sub]2[/sub]——干燥后樣品和稱量瓶的質量，g。3 J- m% d/ D& b
（二）黏度的測定2 P- N% [" x1 f$ w' Z5 c% Z
1.絕對黏度
) L7 ]& J) T/ u* W) k( {: h: K& [測試的基本原理是在一定的溫度下，通過旋轉式黏度計測定液體的黏度。通常測試在4% 濃度下，溫度在20℃時的PVA的黏度值。
% i% ^# N' R& e [& Y, y2.相對黏度4 H r. \5 T- p8 n* e
稱取8g干重PVA樣品，加400mL蒸餾水，加熱至沸,關閉電爐保持3~5min，倒入恩式黏度計,在85℃時測其黏度值。/ I' @ h4 D/ i4 ?3 i( @
' Z/ T: a9 ^" J' @2 w
作者: 月落九天 時間: 2016-10-18 21:54
5 E7 p! b# Y/ H, H0 J# v ?% `（三）平均聚合度的測定% |) q r5 c) Y' I8 W h% _: ~4 P
1.測試原理
+ G5 u6 }3 {0 ]( I( j+ F用一點法測定PVA水溶液的極限黏度（特征黏度），計算出的平均聚合度。特征黏度采用奧氏黏度計來測量，記錄試樣溶液和蒸餾水自由下落的時間。 . s% @. ^" U& o" F. t
2.平均聚合度（DP）的計算
' k {* R& @+ i8 s6 {式中：［η］——極限黏度（特征黏度），mPa·s；
η[sub]τ[/sub]——黏度比（相對黏度）；. T) _8 {8 z' u5 m6 B& [4 ?% P
C[sub]υ[/sub]——濃度，g/L；7 i1 T9 ]( G# p4 D, d% A9 G) R5 N
T——試樣溶液的自由下落時間，s；6 o1 ]6 _! m7 J5 _' V3 e, n
T[sub]0[/sub]——蒸餾水自由下落時間，s。( z' H; e6 R, {& p) |- H$ f
（四）醇解度的測定2 H: |: | f5 S9 y# e
1.PVA醇解度的測定原理6 h. C) r1 {: i4 H% g2 K: ]
聚醋酸乙烯酯在醇解的過程中，如果醇解不完全就會在PVA中殘留醋酸根，通過測定殘留醋酸根的量，就可以計算出PVA的醇解度。
# ~; r' N9 G' r4 F8 \9 a3 p1 j" W2.測試方法
. T# Y* L7 f( H. h- x$ Y2 y! N4 q(1)將試樣溶解在水中，加入定量的氫氧化鈉與PVA中殘留的醋酸根反應，而后再加入定量的硫酸中和未反應的氫氧化鈉，過量的硫酸再用氫氧化鈉標準溶液的滴定，可計算出試樣中的殘留醋酸根含量和醇解度。, B+ U) z: ?2 D6 M! L
(2)殘留醋酸根含量的計算：
8 l2 ?6 w$ g% Y. gX={（V[sub]2[/sub]-V）×C×0.06005}×100%/ {m×X[sub]P[/sub]}
式中：X—— 殘留醋酸根含量；
; P- P3 b' g; w; [3 { C ——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L；
' [! c( [; ~2 }X[sub]P[/sub]—— PVA試樣的純度；
- @7 n" W) `- h( L- hm —— 試樣的質量,g； Q( r. Q( D! _& O( J
V[sub]2[/sub] —— 加硫酸后，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL；: O7 Z+ T+ K5 _. w
V ——空白試驗，滴定耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL。3 y: ~) @7 s& }& K) F0 B
（3）殘留醋酸基含量的計算：, ?! ~6 I1 A! ?& d8 ]8 s; k! @
殘留醋酸基含量＝44.05X×100%/{60-0.42X}
（4）醇解度的計算：
% a. i& Z8 m: ^7 ?- D醇解度＝(100-殘留醋酸基含量)×100%% `+ y, H+ l1 v6 [; s2 p$ }1 z% T- M
% I( k( U6 J0 c. k
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